水分儀為什么測得不準
更新時間：2023-06-26 瀏覽次數(shù)：1311
在使用快速水分儀的過程中，很多人都會反映“測得不準"。首先我們要有這樣一個概念：快速水分儀使用的測試方法是根據(jù)烘箱法測得的結(jié)果進行匹配產(chǎn)生的。
方法是導致“測得不準"的主要原因，方法在使用快速水分測定儀體現(xiàn)在兩個方面：前處理和加熱方法。
前處理：
前處理中三個主要方面會影響最終測試結(jié)果：取樣、樣品前處理、取樣量。
1.取樣：取樣必須要追求均勻，對于粉末和液體要充分混勻后進行取樣。對于類似稻谷之類的樣品，個體小看上去均勻的，盡量要選擇四分法進行取樣，稻谷顆粒雖然不大，但是個體還是會有比較明顯的差異。
2.樣品前處理：不同的樣品需要進行不同的前處理。液體樣品，如牛奶、果汁、蜂蜜、中藥糖漿等需要分散在玻璃纖維濾紙上面，直接液體滴在樣品盤上進行加熱，有可能會在終點前因為表面積太小蒸發(fā)速率太低，達到終點判斷條件（一般自動終點判斷60秒變化不超過1mg）導致提前終止，使得測試值偏低。對于肉類、檳榔、中藥原料等，建議打碎后取樣測試，確保樣品可以均勻分散，減小偏差。
3.取樣量：合適的取樣量也至關(guān)重要。對于水分含量很低的樣品，建議加大取樣量比如塑料粒子，最好在10g-20g，如果取樣量很低，很有可能在終點前，因為本身含水量低變化速率很慢很慢，達到終點判斷條件（一般自動終點判斷60秒變化不超過1mg）導致提前終止，造成結(jié)果偏低，對于水分含量很低的樣品可能絕對偏差只有百分之零點幾，但是相對偏差很高，非常影響質(zhì)量控制的判斷。對于水分含量的高的樣品，我們可以適當減少樣品量達到速度和精度的平衡，有很多樣品也不宜樣品量偏高，比如糖漿，如果取樣量很多5g造成在玻璃纖維濾紙上很厚，那么在加熱中很容易導致結(jié)殼，樣品內(nèi)部水分很難烤出導致樣品水分偏低?？偨Y(jié)一下，水分含量低，取樣量大，水分含量高，取樣量小。
根據(jù)不同的樣品選擇不同的前處理方式對于結(jié)果的影響，顯而易見，非常大！所以我們需要好好考慮。
加熱方法：
1.加熱溫度：不同的樣品需要確認合適的加熱溫度。一般大部分烘箱干燥失重法測試標準都為105℃，在較長的時間下水分能被烘出。但使用快速水分儀都是為了可以快速出結(jié)果，很多時候需要用較高的溫度進行烘干。比如稻谷，在短時間內(nèi)需要160℃才能將水分烘出，溫度過低很可能無法達到烘箱值，但是不宜過高，過高會導致樣品烤焦。因此選擇合適的溫度很重要。
2.加熱模式：型號水分儀常見四種模式可供選擇，標準、快速、緩慢、階梯。一般來說大部分樣品標準模式就可以了，有些特殊樣品加熱模式會影響結(jié)果，比如糖漿類樣品，這類樣品含糖量比較高，容易產(chǎn)生結(jié)殼，可以使用緩慢模式慢慢升高到設(shè)定溫度，這樣不容易因為結(jié)殼而導致水分值偏低。
3.終點模式：快速水分儀一般帶有自動和定時模式，當然您也可以選擇手動停止。自動模式一般為A60（60秒變化不超過1毫克自動停止，模擬恒重過程），在水分含量很低變化速率很慢的情況下選擇自動模式可能會有比較大的偏差，一般這種類型的樣品建議選擇定時模式。常規(guī)的水分含量比較高的樣品用自動模式非常好。型號還能自由設(shè)定終點判斷標準，更加的靈活對于各類樣品都可以進行一個很好的匹配。
- (上一篇)：高效液相色譜需要用甲醇和水做洗脫劑
- (下一篇)：色譜柱使用時有溫度上限和下限